让存储芯片无限次擦写！四川科学家借力AI开发出“耐疲劳铁电材料”

这一次，中国科学家走在了世界前列。

日前，电子科技大学光电科学与工程学院刘富才教授团队联合复旦大学、中国科学院宁波材料所在国际知名学术期刊《Science》（下称《科学》）上发表最新研究成果，开发出“耐疲劳铁电材料”，在全球范围内率先攻克了困扰领域内70多年的铁电材料疲劳问题。

研究在线发表于《科学》。受访者供图

2023年7月，习近平总书记来川视察时指出，四川要完善科技创新体系，积极对接国家战略科技力量和资源，优化完善创新资源布局，努力攻克一批关键核心技术，着力打造西部地区创新高地。近年来，四川高质量基础研究成果接连涌现，培育发展新质生产力动能强劲。

“耐疲劳铁电材料”研究突破是四川不断向“新”，夯实科技创新基础的缩影。这项研究将带来哪些“新”动力？背后又有什么故事？

刘富才团队。受访者供图

率先攻克领域内难题

与国际顶尖团队“同台竞技”

走进电子科技大学纳米光电子学实验室，首先映入眼帘的是一个大手套箱，箱身两边整齐排列着两排黑色长手套。箱里充斥着惰性气体，为器件的组装和转移提供了良好的惰性环境。

登上国际知名学术期刊的研究成果，就在这里诞生。基于二维滑移铁电机制，四川科学家在国际上率先为解决铁电材料的疲劳问题提供了新策略。

铁电材料是指具有铁电效应的一类材料，并且具有独特的电、光、力、声和热学等性能，广泛应用于各种功能器件。“包括计算机的存储设备、服务于人工智能的类脑器件等。”刘富才举例。

之所以成为存算一体、类脑智能等场景的“香饽饽”，是因为铁电材料具备独特的“内极化场”，可以通过外部电场等刺激调控来改变，发生极化翻转，正好能够对应计算和存储“0”“1”乃至“0”与“1”之间的各种中间态。

然而，在电场下，铁电材料内部的极化翻转就如同涌上海岸的“海浪”，裹挟着的“石子”和“沙子”等缺陷会逐渐移动并聚集，久而久之就会聚集成缺陷团簇，最终导致铁电材料性能衰减，引发器件失效故障。“这会限制存储芯片读写的稳健性，使用寿命也会相应缩减。”刘富才以具体应用举例。

上世纪50年代以来，铁电材料的疲劳问题就是科学界关注的焦点。此次，刘富才和合作者提出的“中国方案”，核心是一种二维滑移结构，就像两张叠起来的“纸”，厚度只有两个原子层，但其中的空隙正好限制了缺陷的移动。

以此为基础制备的存储芯片，理论上可以实现无限次数的擦写，由于没有读写次数限制，能够大幅提升芯片器件的可靠性、耐久性，同时有效降低成本，有望推动铁电存储及类脑智能器件方面应用，助力培育发展新质生产力。

文章刊发时是一个凌晨。刘富才惊讶地发现，美国的一支科研团队也针对同样的问题发表了类似的解决方案，只是采用了不同的体系。

“我们的投稿时间比他们早了两个月！”在刘富才看来，这充分说明，中国具备与国际顶级科研团队“同台竞技”的实力和底气。

这项成果也得到了《科学》编辑和审稿专家的认可。在评审意见中，一位审稿专家表示：“显然，滑移铁电中极化翻转的势垒远小于缺陷迁移势垒。”另一位审稿专家则表示，通过滑移铁电机制来解决铁电疲劳问题“非常巧妙”。

日复一日的“拓荒”

对“偶然”的创新思考带来的“必然”突破

“成果的取得，归功于对科学锲而不舍地求真。”刘富才提到一次“偶然”——2021年10月，他发现，层状材料层与层之间会产生整体滑移，“当时的想法是，滑移产生的机械摩擦，可能带来更大的不稳定性，我们决定用实验来验证。”

出乎意料的是，实验得出了完全相反的结果。从第一次电场翻转极化循环到数百万次循环，电滞回线基本重合，铁电极化并没有发生衰减。这也意味着，他们给出了解决铁电材料疲劳问题的理想方案。

成果固然可喜，但刘富才清醒地认识到，科学研究单凭“偶然”是行不通的：“这是一个慢慢积累、发现的过程，就像是‘拓荒’，不知道什么时候能收获。”

2012年，刘富才叩开“低维铁电材料”的大门，在铁电元件的小型化、集成化及如何突破尺寸效应、表面效应制约等方面不断探究。“求新”是刘富才对待科研的原则，他坚持从另一个角度来看待传统问题，不断提出更好的解决方案。

凝炼成几页纸的成果，发表背后是近30人的团队，两年多的时间，在实验室里一次次地优化工艺、进行试验，反反复复论证、修改。

值得一提的是，在合作者的支持下，本次研究还依靠AI模拟大规模数十万原子体系在循环电场下的运动，计算出预测结果，最终论证了相关机制。

读书的时候，刘富才看到，铁电材料的疲劳特性频繁出现在国内外各种文献之中。而如今，在攻克这一问题的“史书”上，有了中国人崭露头角的一页。

该研究得到了国家自然科学基金、国家重点研发计划、四川省科技计划等项目的大力支持。

“‘耐疲劳铁电材料’可以应用于高性能存算一体器件和芯片，也为类脑智能架构芯片的研制提供了理想材料体系。”大唐恩智浦半导体首席执行官刘涛对新成果感到振奋。他说，当下火热的人工智能，正需要存算一体技术突破算力瓶颈，而“耐疲劳铁电材料”可以作为“神助攻”，提升服务器的存储量级，非常期待这项科研成果尽快实现产业化应用。

“下一步，我们要面向应用，让成果加快从实验室走向生产线。”刘富才和团队成员表示。

来源：川观新闻

芯片光刻全过程（清洗预烘涂覆前烘曝光显影刻蚀去除）

在集成电路的制造过程中，有一个重要的环节——光刻，正因为有了它，我们才能在微小的芯片上实现功能。现代刻划技术可以追溯到190年以前，1822年法国人Nicephore niepce在各种材料光照实验以后，开始试图复制一种刻蚀在油纸上的印痕（图案)，他将油纸放在一块玻璃片上，玻片上涂有溶解在植物油中的沥青。经过2、3小时的日晒，透光部分的沥青明显变硬，而不透光部分沥青依然软并可被松香和植物油的混合液洗掉。通过用强酸刻蚀玻璃板，Niepce在1827年制作了一个d’Amboise主教的雕板相的复制品。

Niepce的发明100多年后，即第二次世界大战期间才第一应用于制作印刷电路板，即在塑料板上制作铜线路。到1961年光刻法被用于在Si上制作大量的微小晶体管，当时分辨率5um，如今除可见光光刻之外，更出现了X-ray和荷电粒子刻划等更高分辨率方法。

所谓光刻，根据维基百科的定义，这是半导体器件制造工艺中的一个重要步骤，该步骤利用曝光和显影在光刻胶层上刻画几何图形结构，然后通过刻蚀工艺将光掩模上的图形转移到所在衬底上。这里所说的衬底不仅包含硅晶圆，还可以是其他金属层、介质层，例如玻璃、SOS中的蓝宝石。

光刻的基本原理是利用光致抗蚀剂（或称光刻胶）感光后因光化学反应而形成耐蚀性的特点，将掩模板上的图形刻制到被加工表面上。

光刻原理意图

光刻不是一个简单的过程，它要经历很多步骤：

光刻的工序

下面我们来详细介绍一下光刻的工序：

一、清洗硅片（Wafer Clean）

清洗硅片的目的是去除污染物去除颗粒、减少针孔和其它缺陷，提高光刻胶黏附性

基本步骤：化学清洗——漂洗——烘干。

硅片经过不同工序加工后，其表面已受到严重沾污，一般讲硅片表面沾污大致可分在三类：

A. 有机杂质沾污： 可通过有机试剂的溶解作用，结合超声波清洗技术来

去除。

B. 颗粒沾污：运用物理的方法可采机械擦洗或超声波清洗技术来去除粒径 ≥ 0.4 μm颗粒，利用兆声波可去除 ≥ 0.2 μm颗粒。

C. 金属离子沾污：必须采用化学的方法才能清洗其沾污，硅片表面金属杂质沾污有两大类：

a. 一类是沾污离子或原子通过吸附分散附着在硅片表面。

b. 另一类是带正电的金属离子得到电子后面附着（尤如“电镀”）到硅片表面。

硅抛光片的化学清洗目的就在于要去除这种沾污，一般可按下述办法进行清洗去除沾污。

a. 使用强氧化剂使“电镀”附着到硅表面的金属离子、氧化成金属，溶解在清洗液中或吸附在硅片表面。

b. 用无害的小直径强正离子（如H+）来替代吸附在硅片表面的金属离子，使之溶解于清洗液中。

c. 用大量去离水进行超声波清洗，以排除溶液中的金属离子。

自1970年美国RCA实验室提出的浸泡式RCA化学清洗工艺得到了广泛应用，1978年RCA实验室又推出兆声清洗工艺，近几年来以RCA清洗理论为基础的各种清洗技术不断被开发出来，例如：美国FSI公司推出离心喷淋式化学清洗技术、美国原CFM公司推出的Full-Flow systems封闭式溢流型清洗技术、美国VERTEQ公司推出的介于浸泡与封闭式之间的化学清洗技术（例Goldfinger Mach2清洗系统）、美国SSEC公司的双面檫洗技术（例M3304 DSS清洗系统）、 日本提出无药液的电介离子水清洗技术（用电介超纯离子水清洗）使抛光片表面洁净技术达到了新的水平、以HF / O3为基础的硅片化学清洗技术。

二、预烘和底胶涂覆（Pre-bake and Primer Vapor）

由于光刻胶中含有溶剂，所以对于涂好光刻胶的硅片需要在80度左右的。硅片脱水烘焙能去除圆片表面的潮气、增强光刻胶与表面的黏附性、通常大约100 °C。这是与底胶涂覆合并进行的。

底胶涂覆增强光刻胶(PR)和圆片表面的黏附性。广泛使用: (HMDS)六甲基二硅胺、在PR旋转涂覆前HMDS蒸气涂覆、PR涂覆前用冷却板冷却圆片。

预烘和底胶蒸气涂覆

三、光刻胶涂覆（Photoresist Coating）

光刻胶涂覆通常的步骤是在涂光刻胶之前，先在900-1100度湿氧化。氧化层可以作为湿法刻蚀或B注入的膜版。作为光刻工艺自身的第一步，一薄层的对紫外光敏感的有机高分子化合物，即通常所说的光刻胶，要涂在样品表面(SiO2)。首先光刻胶被从容器中取出滴布到置于涂胶机中的样品表面，(由真空负压将样品固定在样品台上)，样品然后高速旋转，转速由胶粘度和希望胶厚度确定。在这样的高速下，胶在离心力的作用下向边缘流动。

涂胶工序是图形转换工艺中最初的也是重要的步骤。涂胶的质量直接影响到所加工器件的缺陷密度。为了保证线宽的重复性和接下去的显影时间，同一个样品的胶厚均匀性和不同样品间的胶厚一致性不应超过±5nm(对于1.5um胶厚为±0.3%)。

光刻胶的目标厚度的确定主要考虑胶自身的化学特性以及所要复制图形中线条的及间隙的微细程度。太厚胶会导致边缘覆盖或连通、小丘或田亘状胶貌、使成品率下降。在MEMS中、胶厚(烤后)在0.5-2um之间，而对于特殊微结构制造，胶厚度有时希望1cm量级。在后者，旋转涂胶将被铸胶或等离子体胶聚合等方法取代。常规光刻胶涂布工序的优化需要考虑滴胶速度、滴胶量、转速、环境温度和湿度等，这些因素的稳定性很重要。

在这里说一下，光刻胶的主要成分有一种聚合物(树脂)、敏化剂和溶剂。聚合物在被辐照时结构变化，溶剂使其能被甩胶并在样品表面形成薄膜，敏化剂控制聚合相的化学反应。不含有敏化剂的光刻胶有时称为单元或一元体系，而含有敏化剂使则称为二元体系。溶剂或其它添加物通常不计入元数，因为它们不直接参与光刻胶的光化学反应。

根据性质的不一样，光刻胶可以分为正胶和负胶。

在工艺发展的早期，负胶一直在光刻工艺中占主导地位，随着VLSI IC和2～5微米图形尺寸的出现，负胶已不能满足要求。随后出现了正胶，但正胶的缺点是粘结能力差。

用正胶需要改变掩膜版的极性，这并不是简单的图形翻转。因为用掩膜版和两种不同光刻胶结合，在晶园表面光刻得到的尺寸是不一样的，由于光在图形周围的衍射效应，使得用负胶和亮场掩膜版组合在光刻胶层上得到的图形尺寸要比掩膜版上的图形尺寸小。用正胶和暗场掩膜版组合会使光刻胶层上的图形尺寸变大。

光刻胶涂覆

四、前烘（Soft Bake）

完成光刻胶的涂抹之后，需要进行软烘干操作，这一步骤也被称为前烘。前烘能够蒸发光刻胶中的溶剂溶剂、能使涂覆的光刻胶更薄。

在液态的光刻胶中，溶剂成分占65％－85％。虽然在甩胶之后，液态的光刻胶已经成为固态的薄膜，但仍有10％－30％的溶剂，容易沾污灰尘。通过在较高温度下进行烘培，可以使溶剂从光刻胶中挥发出来（前烘后溶剂含量降至5％左右），从而降低了灰尘的沾污。同时，这一步骤还可以减轻因高速旋转形成的薄膜应力，从而提高光刻胶 衬底上的附着性。

在前烘过程中，由于溶剂挥发，光刻胶厚度也会减薄，一般减薄的幅度为10％－20％左右。

Baking Systems

四、对准（Alignment）

光刻对准技术是曝光前一个重要步骤作为光刻的三大核心技术之一，一般要求对准精度为最细线宽尺寸的 1/7---1/10。随着光刻分辨力的提高 ，对准精度要求也越来越高 ，例如针对 45am线宽尺寸 ，对准精度要求在5am 左右。

受光刻分辨力提高的推动 ，对准技术也经历 迅速而多样的发展 。从对准原理上及标记结 构分类 ，对准技术从早期的投影光刻中的几何成像对准方式 ，包括视频图像对准、双目显微镜对准等，一直到后来的波带片对准方式 、干涉强度对准 、激光外差干涉以及莫尔条纹对准方式 。从对准信号上分 ，主要包括标记的显微图像对准 、基于光强信息的对准和基于相位信息对准。

对准法则是第一次光刻只是把掩膜版上的Y轴与晶园上的平边成90º，如图所示。接下来的掩膜版都用对准标记与上一层带有图形的掩膜对准。对准标记是一个特殊的图形（见图），分布在每个芯片图形的边缘。经过光刻工艺对准标记就永远留在芯片表面，同时作为下一次对准使用。

对准方法包括：

a、预对准，通过硅片上的notch或者flat进行激光自动对准

b、通过对准标志，位于切割槽上。另外层间对准，即套刻精度,保证图形与硅片上已经存在的图形之间的对准。

五、曝光（Exposure）

在这一步中，将使用特定波长的光对覆盖衬底的光刻胶进行选择性地照射。光刻胶中的感光剂会发生光化学反应，从而使正光刻胶被照射区域（感光区域）、负光刻胶未被照射的区域（非感光区）化学成分发生变化。这些化学成分发生变化的区域，在下一步的能够溶解于特定的显影液中。

在接受光照后，正性光刻胶中的感光剂DQ会发生光化学反应，变为乙烯酮，并进一步水解为茚并羧酸（Indene-Carboxylic-Acid, CA），羧酸在碱性溶剂中的溶解度比未感光部分的光刻胶高出约100倍，产生的羧酸同时还会促进酚醛树脂的溶解。利用感光与未感光光刻胶对碱性溶剂的不同溶解度，就可以进行掩膜图形的转移。

曝光方法：

a、接触式曝光（Contact Printing）掩膜板直接与光刻胶层接触。

b、接近式曝光（Proximity Printing）掩膜板与光刻胶层的略微分开，大约为10～50μm。

c、投影式曝光（Projection Printing）。在掩膜板与光刻胶之间使用透镜聚集光实现曝光。

d、步进式曝光(Stepper)

这里特别说一下投影式曝光的分类：

曝光中最重要的两个参数是：

1.曝光能量（Energy）

2.焦距（Focus）

如果能量和焦距调整不好，就不能得到要求的分辨率和大小的图形。表现为图形的关键尺寸超出要求的范围。

六、显影(development)

通过在曝光过程结束后加入显影液，正光刻胶的感光区、负光刻胶的非感光区，会溶解于显影液中。这一步完成后，光刻胶层中的图形就可以显现出来。为了提高分辨率，几乎每一种光刻胶都有专门的显影液，以保证高质量的显影效果。

显影工序使将在曝光过程中形成的隐性图形成为光刻胶在与不在的显性图形，以作为下一步加工的膜版。显影中进行的是选择性溶解的过程，最重要的是曝光区和未曝光区之间溶解率的比值(DR)。商用正胶有大于1000的DR比，在曝光区溶解速率为3000nm/min，在未曝光区只有几nm/min。

现在有二种显影方法，一是湿显影 ，他在IC和微加工中正广泛使用，另一种是干显影。

a、整盒硅片浸没式显影（Batch Development）。

缺点：显影液消耗很大；显影的均匀性差；

b、连续喷雾显影（Continuous Spray Development）/自动旋转显影（Auto-rotation Development）。一个或多个喷嘴喷洒显影液在硅片表面，同时硅片低速旋转（100～500rpm）。喷嘴喷雾模式和硅片旋转速度是实现硅片间溶 解率和均匀性的可重复性的关键调节参数。

c、水坑（旋覆浸没）式显影（Puddle Development）。喷覆足够（不能太多，最小化背面湿度）的显影液到硅片表面，并形成水坑形状（显影液的流动保持较低，以减少边缘显影速率的变 化）。硅片固定或慢慢旋转。一般采用多次旋覆显影液：第一次涂覆、保持10～30秒、去除；第二次涂覆、保持、去除。然后用去离子水冲洗（去除硅片两面的 所有化学品）并旋转甩干。优点：显影液用量少；硅片显影均匀；最小化了温度梯度。

显影液：

a、正性光刻胶的显影液。正胶的显影液位碱性水溶液。KOH和NaOH因为会带来可 动离子污染（MIC，Movable Ion Contamination），所以在IC制造中一般不用。最普通的正胶显影液是四甲基氢氧化铵（TMAH）（标准当量浓度为0.26，温度 15～250C）。在I线光刻胶曝光中会生成羧酸，TMAH显影液中的碱与酸中和使曝光的光刻胶溶解于显影液，而未曝光的光刻胶没有影响；在化学放大光刻 胶（CAR，Chemical Amplified Resist）中包含的酚醛树脂以PHS形式存在。CAR中的PAG产生的酸会去除PHS中的保护基团（t-BOC），从而使PHS快速溶解于TMAH显 影液中。整个显影过程中，TMAH没有同PHS发生反应。

b、负性光刻胶的显影液。二甲苯。清洗液为乙酸丁脂或乙醇、三氯乙烯。

显影中的常见问题：

a、显影不完全（Incomplete Development）。表面还残留有光刻胶。显影液不足造成；

b、显影不够（Under Development）。显影的侧壁不垂直，由显影时间不足造成；

c、过度显影（Over Development）。靠近表面的光刻胶被显影液过度溶解，形成台阶。显影时间太长。

六、坚膜 （Hard Bake）

刻胶显影完成后，图形就基本确定，不过还需要使光刻胶的性质更为稳定。硬烘干可以达到这个目的，这一步骤也被称为坚膜。在这过程中，利用高温处理，可以除去光刻胶中剩余的溶剂、增强光刻胶对硅片表面的附着力，同时提高光刻胶在随后刻蚀和离子注入过程中的抗蚀性能力。另外，高温下光刻胶将软化，形成类似玻璃体在高温下的熔融状态。这会使光刻胶表面在表面张力作用下圆滑化，并使光刻胶层中的缺陷（如针孔）减少，这样修正光刻胶图形的边缘轮廓。

用O2等离子体对样品整体处理，以清除显影后可能的非望残留叫de-scumming。特别是负胶但也包括正胶，在显影后会在原来胶-基板界面处残留聚合物薄层，这个问题在结构小于1um或大深-宽比的结构中更为严重。当然在De-scumming过程中留胶厚度也会降低，但是影响不会太大。

最后，在刻蚀或镀膜之前需要硬烤以去除残留的显影液和水，并退火以改善由于显影过程渗透和膨胀导致的界面接合状况。同时提高胶的硬度和提高抗刻蚀性。硬烤温度一般高达120度以上，时间也在20分左右。主要的限制是温度过高会使图形边缘变差以及刻蚀后难以去除。

方法：热板，100～1300C（略高于玻璃化温度Tg），1～2分钟。

目的：

a、完全蒸发掉光刻胶里面的溶剂（以免在污染后续的离子注入环境，例如DNQ酚醛树脂 光刻胶中的氮会引起光刻胶局部爆裂）；

b、坚膜，以提高光刻胶在离子注入或刻蚀中保护下表面的能力；

c、进一步增强光刻胶与硅片表面之间的黏附性；

d、进 一步减少驻波效应（Standing Wave Effect）。

常见问题：

a、烘烤不足（Underbake）。减弱光刻胶的强度（抗刻蚀能力和离子注入中 的阻挡能力）；降低针孔填充能力（Gapfill Capability for the needle hole）；降低与基底的黏附能力。

b、烘烤过度（Overbake）。引起光刻胶的流动，使图形精度降低，分辨率变差。另外还可以用深紫外线（DUV，Deep Ultra-Violet）坚膜。使正性光刻胶树脂发生交联形成一层薄的表面硬壳，增加光刻胶的热稳定性。在后面的等离子刻蚀和离子注入（125～2000C）工艺中减少因光刻胶高温流动而引起分辨率的降低。

七、刻蚀或离子注入

刻蚀（英语：etching）是半导体器件制造中利用化学途径选择性地移除沉积层特定部分的工艺。刻蚀对于器件的电学性能十分重要。如果刻蚀过程中出现失误，将造成难以恢复的硅片报废，因此必须进行严格的工艺流程控制。半导体器件的每一层都会经历多个刻蚀步骤。

刻蚀一般分为电子束刻蚀和光刻，光刻对材料的平整度要求很高，因此，需要很高的清洁度。 但是，对于电子束刻蚀，由于电子的波长极短，因此分辨率与光刻相比要好的多。 因为不需要掩模板，因此对平整度的要求不高，但是电子束刻蚀很慢，而且设备昂贵。

对于大多数刻蚀步骤，晶圆上层的部分位置都会通过“罩”予以保护，这种罩不能被刻蚀，这样就能对层上的特定部分进行选择性地移除。在有的情况中，罩的材料为光阻性的，这和光刻中利用的原理类似。而在其他情况中，刻蚀罩需要耐受某些化学物质，氮化硅就可以用来制造这样的“罩”。

离子注入是一种将特定离子在电场里加速，然后嵌入到另一固体材料之中的技术手段。使用这个技术可以改变固体材料的物理化学性质，现在已经广泛应用于半导体器件制造和某些材料科学研究。离子注入可以导致核转变，或改变某些固体材料的晶体结构。

八、光刻胶的去除

光刻胶的主要功能是在整个区域进行化学或机械处理工艺时，保护光刻胶下的衬底部分。所以当以上工艺结束之后，光刻胶应全部去除，这一步骤简称去胶。只有那些高温稳定的光刻胶，例如光敏感聚酰亚胺，可以作为中间介质或缓冲涂层而留在器件上。

为避免对被处理表面的任何损伤，应当使用低温下温和的化学方法。超声波的应用也可以增强剥离效能。因为有腐蚀问题、一些已知的剥离液不能作用与铝等金属表面；在此情况下、臭氧或氧等离子体(灰化)是首先采用的。这些等离子体同样成功地作为非铝表面的光刻交剥离剂，但是，器件表面的损坏仍是要解决的问题。

刻蚀或离子注入之后，已经不再需要光刻胶作保护层，可以将其除去。去胶的方法分类如下：

湿法去胶

有机溶剂去胶： 利用有机溶剂除去光刻胶

无机溶剂： 通过使用一些无机溶剂，将光刻胶这种有机物中的碳元素氧化为二氧化碳，进而而将其除去

干法去胶： 利用等离子体将光刻胶剥除

除了这些主要的工艺以外，还经常采用一些辅助过程，比如进行大面积的均匀腐蚀来减小衬底的厚度，或者去除边缘不均匀的过程等等。一般在生产半导体芯片或者其它元件时，一个衬底需要多次重复光刻。

以上是光刻的步骤，特此收集给大家，希望指正。

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